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纺织品中抗菌剂和紫外线吸收剂的同时测定

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发表于 2022-3-22 16:24:36 | 显示全部楼层 |阅读模式
 2017年第4期分析仪器AnalyticalInstrumentation No.4Jul.2017仪器应用

基金项目:深圳出入境检验检疫局科技计划项目(SZ2014102)纺织品中抗菌剂和紫外线吸收剂的同时测定

谢堂堂 王成云 林君峰 张伟亚 沈雅蕾

(深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心,深圳518067)

摘 要:为监控纺织品中紫外线吸收剂和抗菌剂的含量,建立了同时测定纺织品中7种苯并三唑类紫外线吸

收剂和7种抗菌剂含量的超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/OrbitrapHRMS)方法。以甲醇为萃取溶剂,超声萃取纺织品中的苯并三唑类紫外线吸收剂和抗菌剂,萃取液经浓缩定容后进行UPLC/OrbitrapHRMS分析,外标法定量。14种目标分析物的色谱分离在HypersilGOLD色谱柱(100mm×2畅1mm×1畅9μm)上进行,流动相为0畅1%甲酸水溶液(含5mmol/L乙酸铵)/甲醇,三氯生和对氯间二甲酚(PCMX)采用电喷雾负离子模式,其余12种目标分析物采用电喷雾正离子模式,在m/z100~m/z500范围内进行一级质谱扫描。14种目标

分析物的质量准确度误差均小于2×10-6,根据保留时间和准分子离子峰的精确质量数进行定性,根据提取离子色谱图的峰面积进行定量。对于每种目标分析物,在一定质量浓度范围内,提取离子色谱图峰面积均与其质量浓度线性相关,线性相关系数均大于0畅998,检出限为0畅1~0畅3μg/kg。3个添加水平的平均回收率为80畅9%~94畅1%,相对标准偏差为3畅6%~9畅8%。采用该方法监测市售纺织品中紫外线吸收剂和抗菌剂的含量,结果在部分样品中检出不同含量水平的UV‐327、三氯生、PCMX和2‐正辛基‐4‐异噻唑啉‐3‐酮(OI)。

关键词:超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱 苯并三唑类紫外线吸收剂 异噻唑啉酮 三氯生 对

氯间二甲酚 纺织品 超声萃取doi:10.3969/j畅issn畅1001‐232x畅2017畅04畅004SimultaneousdeterminationofantibacterialagentsandultravioletabsorbersintextilesbyUPLC/OrbitrapHRMS.XieTangtang,WangChengyun,LinJunfeng,ZhangWeiya,ShenYalei(TestingandTechnol‐ogyCenterforIndustrialProducts,ShenzhenEntry‐ExitInspectionandQuarantineBureau,Shenzhen518067,China)

Abstract:Inordertomonitorthecontentsofantibacterialagentsandultravioletabsorbersintextiles,aneffectivemethodwasestablishedforthesimultaneousdeterminationofsevenbenzotriazoleultravioletabsorbersandantibacterialagentsusingultra‐highperformanceliquidchromatography/orbitraphighreso‐lutionmassspectrometry(UPLC/OrbitrapHRMS)technique畅FourteentargetcompoundswereextractedwithmethanolandseparatedonaHypersilGOLDcolumn(100mm×2畅1mm×1畅9μm)withagradientelu‐tionofmethanoland0畅1%aqueousformicacidsolutioncontaining0畅5mmol/Lammoniumacetate畅Tri‐closanand4‐chloro‐3,5‐dimethylphenol(PCMX)weredetectedbyorbitrapHRMSinESInegativemodewhiletheothertwelvetargetcompoundswerealldetectedbyorbitrapHRMSinESIpositivemode畅Fullscanexperimentwasperformedovertherangefromm/z100tom/z500畅Fourteentargetcompoundswere

routinelydetectedwiththemassaccuracyallbelow2×10-6(2ppm)畅Thequalitativeanalysiswascarriedoutbytheretentiontimeandtheaccuratemassofquasi‐molecularionandthequantitativeanalysiswas1

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